<th id="ozd5q"></th>

      <var id="ozd5q"><label id="ozd5q"></label></var>

      <table id="ozd5q"><meter id="ozd5q"></meter></table>
      <code id="ozd5q"></code>
        <input id="ozd5q"><output id="ozd5q"></output></input>

        1. 手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
          股票代碼:300165 企業郵箱 投資者關系

          電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

          您當前所在頁:首頁 > 解決方案 > 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

          HPLC-ICPMS聯用測定河水中的5種砷形態

          發布日期:2021/6/7 10:23:44  點擊次數:4529

          眾所周知,砷被認為是一種致癌物,廣泛存在于自然界中,長期接觸會對人體造成危害。砷的毒性與其化學形態有關,不同價態、不同形態的砷其毒性差異很大。一般來說,無機砷的毒性遠遠大于有機砷。

          本文參考國家衛生和計劃生育委員會發布的《GB 5009.11-2014 食品中無機砷的測定》,通過HPLC-ICPMS聯用,采用Hamilton PRP-X-100(250×4.1mm)陰離子色譜柱,用15mmol/L磷酸二氫銨及25mmol/L磷酸二氫銨(pH=8.0)作淋洗液,用梯度洗脫的方式測定了河水樣品中的五種砷形態,且加標回收率良好,結果表明,該方法能夠快速準確地進行水質樣品中的砷形態的分析。

          1.儀器簡介

          HPLC-310E是天瑞儀器自主研發的新一代液相色譜儀,該設備采用微處理器智能控制往復式雙栓塞并聯泵,具有工作耐壓值高、穩定可靠、操作方便等特點?蓪崿F等度洗脫和梯度洗脫兩種方式,且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

          ICP-MS 2000E采用進口射頻電源,保證儀器可多種模式穩定運行,同時利用先進的等離子體屏蔽技術,極大的提高了儀器的靈敏度。該設備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。

          HPLC-ICPMS聯用儀采用一鍵式數據采集、精準式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能,可滿足不同的形態測試需求(如圖1)。

          圖1.HPLC-ICPMS聯用測砷形態的分析儀

          2.測試原理

          樣品溶液經過前處理,由HPLC進樣口進樣,經色譜柱分離,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second),經軟件處理,響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。

          3.實驗部分

          3.1實驗設備及試劑

          液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

          電子天平(BSA224S,賽多利斯);

          色譜柱(Hamilton PRP-X100,4.1×250mm,10μm);

          超純水系統(Millipore,電阻率為18.2MΩ·cm);

          氨水(優級純,上海晶純試劑有限公司);

          磷酸二氫銨(優級純,國藥集團化學試劑有限公司);

          乙二胺四乙酸二鈉(優級純,阿拉丁化學試劑)

          5種砷形態標準溶液(亞砷酸根(GBW08666)、砷酸根(GBW08667)、砷膽堿(GBW08671)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669),中國計量科學院);

          超聲波(KH-500E,昆山禾創)。

          3.2樣品前處理

          河水樣品經0.45μm的水系濾膜直接過濾。

          3.3流動相及砷形態標準溶液配制

          15mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取1.726g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

          25mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取2.876g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,用氨水調節PH至8.0,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

          20mmol/L EDTA-2Na溶液:準確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉,加入少量超純水,于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉完全溶解,冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。

          砷形態標準溶液:

          5種砷標準溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 混合標準溶液,同時配制五種砷形態的5μg/L的單標溶液以此來判別每種砷形態出峰時間。

          3.4實驗條件

          3.4.1色譜條件

               色譜條件詳見表1和表2。

          表1. HPLC分析條件

          參數

          參數設定

          色譜柱

          Hamilton PRP-X100,10μm,250×4.1mm。

          流動相

          A-15mmol/L NH4H2PO4;B-25mmol/L NH4H2PO4pH=8.0。

          A-1.0mL/min;B-1.5mL/min。

          25℃

          進樣量

          100μL

          洗脫程序

          梯度洗脫

          表2. 梯度洗脫條件

          時間

          流動相A

          流動相B

          0min

          100%

          0%

          1.0mL/min

          5min

          100%

          0%

          1.0mL/min

          5.01min

          0%

          100%

          1.5mL/min

          12min

          0%

          100%

          1.5mL/min

          12.01min

          100%

          0%

          1.0mL/min

          3.4.2質譜條件

               ICP-MS分析條件見表3。

          表3. ICP-MS分析條件

          參數

          參數設定

          參數

          參數設定

          1300W

          等離子氣

          13L/min

          輔助氣

          1.06L/min

          1.2L/min

          采樣深度

          16

          分析模式

          標準模式

          3.5實驗結果

          3.5.1色譜分離圖

          按表2的洗脫條件,進樣20.0μg/L砷形態混合標準溶液,得到五種砷分離色譜圖,如圖2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+相對保留時間分別為120s、155s、247s、329s、583s,總分離時間約為600s。

          圖2. 5種砷形態的混合標準溶液色譜圖

          3.5.2標準曲線

          按照混合標準溶液濃度0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L進樣得到色譜圖,計算其峰面積,以濃度和峰面積繪制標準曲線,線性相關系數均大于0.999,結果詳見圖3-1~3-5。

          圖3-3.DMA標準曲線                               圖3-4.MMA標準曲線

                             


          3.5.3 檢出限

          圖4為5.0μg/L混和標準溶液色譜圖,以各形態峰附近基線處的3倍信噪比(S/N)峰高對應的濃度作為檢出限,AsC、As3+、DMA、MMA、As5+分別為0.078μg/L、0.10μg/L、0.11μg/L、0.13μg/L、0.16μg/L。

          圖4. 5.0μg/L五種砷形態的混合標準溶液色譜圖

          3.5.4 測試結果

          河水樣品及加標1μg/L的測試結果詳見表4,樣品及加標后砷形態疊加譜圖如圖5所示。

                                  

          表4   樣品中各砷形態的測試結果

          組分名稱

          測定結果

          μg/L

          加標后濃度

          μg/L

          加標回收率

          %)

          砷膽堿(AsC

          ND

          0.878

          87.8

          亞砷酸根(As3+

          0.713

          1.783

          107.0

          二甲基砷(DMA

          ND

          1.127

          112.7

          一甲基砷(MMA

          ND

          0.934

          93.4

          砷酸根(As5+)

          5.997

          7.021

          102.4

          圖5. 河水樣及河水樣加標1.0μg/L色譜圖

          4. 結論

          利用LC-ICPMS聯用測試河水樣品中的五種砷形態,測試結果表明,該方法檢出限低、線性相關系數均在0.999以上,樣品加標回收率在87.8%-112.7%之間;同時五種砷形態能夠在600s內完成分析,且分離度較好,此方法可滿足水質樣品中砷的形態分析。

          5.參考文獻

           [1] 國家衛生和計劃生育委員會發布 GB 5009.11-2014食品安全國家標準 食品中無機砷的測定 液相色譜-原子熒光光譜法,2015。

          相關產品

          聯系我們

          了解更多詳細信息,請致電
          400-7102-888
          非工作時間服務熱線
          139 1323 1381
          給我們留言
          在線留言
          微信售后服務二維碼

          欧美一卡二卡三卡四卡视频版,毛成片1卡2卡3卡4卡,国内一卡二卡三卡在线观看,日韩卡一卡二卡三卡四卡免费,一卡二卡三卡乱码在线观看 日韩AV在线播放| 猫咪免费人成网站在线观看| 一卡二卡三卡四卡网址| 成年片黄网站色大全亚| VIDEOSG最新欧美另类| 少妇BBW撒尿| 欧美黑人激情性久久| 120秒试看无码体验区福利| AV亚洲无线观看| 欧美综合自拍亚洲图久| 在线播放十八禁视频无遮挡| 亚洲超清精品AV在线| 天天躁日日躁狠狠躁裸体| 日本丰满熟妇VIDEOSSEX| 亚洲日韩色欧另类欧美| 欧美成人俱乐部裸体派对| 亚洲成A人无码| 清纯校花被吊起来蹂躏| 私密按摩师中文在线观看| 性欧美欧洲老妇老太| 男女| 旧里番扶肉人妻寝取| 变态另类一区二区三区| yellow中文字幕官网是| 日本孕妇高潮孕交视频| 免费人成再在线观看网站| 四虎永久在线精品免费观看| 日本无码特级毛片大全| 亚洲毛片无码福利专区| 日本一卡二卡三卡四卡18岁| 中国A级毛片免费观看| 波多野吉衣| 日韩精品视频欧美国产| 韩国理论片R级在线观看| 四虎永久免费地址ww416| 久久免费看少妇高潮A片| 亚洲国产日韩在线人成蜜芽| 女人两腿张开无遮挡网站| 孕妇挺着肚子还想做| 日本最新免费二区三区| 自拍欧美人类综合在线| 2021年最新电视剧排行榜天狼影视| 丁香五月激情| 男男CHINESE体育生VIDEO| 午夜男女无遮掩免费视频| 国产专区国产AV| 黑巨茎大战俄罗斯美女| 国色天香社区手机免费高清| JK制服在椅子上喷水自慰| 亚洲熟妇无码AV在线播放| 暴力强奷女交警国产| 娇妻系列交换| 亚洲V日本在线电影| 欧美人与禽交片在线观看| 午夜免费福在线播放| 欧美大胆无码视频| 未发育的学生被强J视频| 日本亚欧洲色视频免费| 日本黄页网站免费大全| 久久午夜神器| 国产欧美VA欧美VA香蕉在线| 玩肥熟老妇BBw视频| 美女做爰内谢免费观看| 草莓视频在线看免费国产| 亚洲 欧美 日韩 一区| 影音先锋2020色资源网| 波多野结超清无码中文42部| 女人牲交视频香蕉TV网络电视| 影音先锋资源网| 波多野结系列无码观看潮| 极品人妻互换| 国产成人女人毛片视频在线| 草莓视频在线观看无码免费| 人休艺术GOGO艺术国模吧| 欧美BBWHD大屁股丰满大屁股| 成年在线观看免费视频KKK.| 深夜食堂日本在线观看| 单亲和子的性关系A片| 宾馆双飞两少妇闺蜜| 另类人妻校园卡通技巧| 日本一卡二卡三卡四卡无卡网站| 亚洲欧洲自拍拍偷午夜色| 好深快点再快点好爽456视频| 亚洲第一极品精品无码| 亚洲AV少妇熟女| YELLOW高清在线观看免费| 亚洲图 欧美 日韩 在线| OLDMAN70老人TV人禽交| 97色伦图片97综合影院| 被輪姦女高清在线观看| 小12萝自慰喷水网站 | 影视大全下载_影视大全免费下载| 2020最新久久久视精品爱| 激情偷乱人伦小说视频| 女性高爱潮视频| 久久亚洲精品中文字幕| 一卡二卡三卡四卡在线高清免费| 极品女教师波多野结衣| 漂亮人妻被强完整版BD漂亮| 苍井空视频| 好男人神马影院手机在线观看| 好男人在线观看手机视频| 四虎永久在线精品免费观看视频| 无遮挡又色又黄完整视频| 日本一级A级黄免视频| 国产欧美国产综合第一区| 下面被绳子来回拉调教| 欧美人体大胆瓣开下部自慰| 国产一品道AV在线一二三区| 日本真人做人爱120分钟| 亚洲 欧洲 综合 另类图区| 美国人VIDEOS VIDEO8TV| 玩中年熟妇让你爽视频| 玩弄少妇肉体到了高潮| 成年免费A级毛片高清| 夜鲁夜鲁夜鲁视频在线观看| 久久综合色鬼综合色| 非洲女人毛多高潮| 全部免费的毛片在线看| 亚洲日本va中文字幕| 中文字幕人成乱码熟女免费| 女人爽得直叫免费视频| 一本大道一卡二卡三卡四卡免费| 欧美俄罗斯40老熟妇| 99RE久久这里只有精品最新地址| XX00欧美极品少妇| 欧美Z0Z0另类特级| 色多多视频| 2020年日本高清一卡二卡三卡四卡在线| JAPANESE老熟女| 中文字幕亚洲一区一区| 小罗莉极品一线天视频| 久久综合色鬼综合色| 国产精品自在拍在线播放| 午夜成年奭片免费观看在线| 午夜d在线观看免费完整高清在线视频| 免费欧洲美妇做爰| 国产成年无码AV片在线观看| 日本羞羞的视频在线播放| 啦啦啦啦影院| 成年网站未满十八禁视频app| 亚洲欧洲日本无在线码| 老头强奷农村妇女视频| 国精品产露脸偷拍视频86| 韩国三级HD电影在线观看| 国产剧情麻豆女教师在线观看| 日韩男女真人作爱| 午夜d在线观看视频在线观看| 在线人视频观看免费| 国产免费AV吧在线观看10P| 啪啪玩小处雏女毛HI| 最新在线观看免费的A站| 亚洲久久久久久中文字幕_| 日韩中文字幕| 精品一区二区三区在线观看| 高中生第一次处破女| 欧美黑人激情性久久| 抖音视频下载视频| 日本无遮挡吸乳视频免费观看| 亚洲制服丝袜中文字幕自拍| 婬荡的寡妇在线播放| 久久丝袜脚交足免费播放导航| 国产自无码视频在线观看| 日韩卡一卡二卡三卡四卡免费|