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          電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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          ICP-MS 2000E測定標準物質GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量

          發布日期:2021/1/28 16:31:00  點擊次數:5132

          人體中碘含量80%~90%來自食物,10%~20%來自飲用水,5%來自空氣。因此,食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天,碘的主要功能是增強機體代謝、促進組織生長發育及蛋白質合成等。因此,碘在人體生理功能中起著至關重要的作用。

          本文參考國家市場監督管理總局、國家衛生健康委員會發布的《GB 5009.267-2020 食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用5%四甲基氫氧化銨對標準物質GBW10015(GSB-6)進行(85±5)℃恒溫水浴振蕩提取,選取Te作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結果表明,該方法能夠快速、準確地分析菠菜中的碘含量。


          1.儀器簡介

          ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

          1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

          2.測試原理

          樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cpscounts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。


          3.實驗部分

          3.1 實驗所用設備及試劑

          ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

          多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B,澳華);

          實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
          25%四甲基氫氧化銨(G.R,Alfa Aesar,德國);

          GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化學勘查研究所)。

          GBW(E)081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L,北京海岸鴻蒙標準物質技術中心);

          氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

          高速離心機(TG16G,凱特)。

          3.2 樣品前處理

          準確稱取0.20g菠菜標樣(精確至0.0001g)于50mL的離心管中,加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻,于(85±5)℃水浴振蕩3小時后冷卻至室溫,后加超純水至50mL,放入4000r/min高速離心機中離心10min,取上層清液后加入Te作內標,內標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。

          3.3 標準溶液配制

          用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標準溶液于一系列50mL的容量瓶中,同時分別加入Te作內標,定容后內標濃度為10μg/L。

          3.4儀器參數優化

          采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化,參數如表1。

          1. 儀器工作參數

          儀器參數

          工作條件

           儀器參數

          工作條件

          RF電源功率

          1300W

          等離子氣

          13L/min

          輔助氣

            1.06 L/min

           

          1.2L/min

          采樣深度

          16

          掃描方式

          跳 峰

          3.5 實驗數據

          待儀器熱機完成后,對試樣空白進行平行測定11次,計算其檢出限;同時對標準物質GBW10015(GSB-6)進行3個平行測定,計算其精密度,詳見表2。

          2. 方法檢出限及精密度

          元素

          同位素

          檢出限

          μg/L

          平行1

          mg/kg

          平行2

          mg/kg

          平行3

          mg/kg

          試樣標準值

          mg/kg

          精密度(%)

          I

          127

          0.018

          0.375

          0.351

          0.374

          0.36±0.12

          3.70

          4.結論

          試樣經5%四甲基氫氧化銨溶液提取后,利用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E進行測試,以Te作內標,校正儀器漂移和基體的影響,實驗數據表明,該方法檢出限為0.018μg/L,平行試樣測定結果均在標準值范圍內,且三個平行樣之間的結果差異小于5%。由以上結果可知,該方法檢出限低,測試結果準確,可以滿足食品中碘的測試要求。

          5.參考文獻

           [1] 國家市場監督管理總局/國家衛生健康委員會 GB 5009.267-2020食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質譜法,國家衛生健康委員會,2021。


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